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原子吸收分光光度计怎样测污泥中的铜锌铅镉

浏览次数             发布日期:2008-09-12 11:05:48            作者:jy17

1 原子吸收分光光度计基本介绍:

  原子吸收分光光度法是目前应用最广的重金属测定方法,具有较高的灵敏度和选择性。目前经城市污水处理厂处理的生活污水经过沉降、脱水、消化后的污泥可作肥料等应用,但其中有些重金属含量超标,被作物吸收后将对人体产生危害。因此,污泥中重金属含量的测定是污泥综合利用的一项重要检测指标。几年来,我们参考有关文献,根据实际情况建立了一套样品处理和测定的可行方法,收到了满意的效果。

2 实验部分

2.1 方法原理
  实验溶液中待测元素的原子,在空气—乙炔火焰中原子化所产生的原子蒸气吸收从特定空心阴极灯射出的特征波长的光,吸光度大小与火焰中待测元素的基态原子浓度成正比。所以利用测得的吸光度即可求得被测元素的含量。
2.2 试剂与材料
  铜、锌、铅、镉标准储备液 1000 u g/ml(国家标准物质研究中心)
  铜、锌、铅、镉质控样(国家环境监测总站)
  硝酸(HNO3,ρ=1.40g/ml)优级纯
  高氯酸(HClO4,ρ=1.67g/ml)优级纯
  消化污泥泥饼
  实验用水均为二次蒸馏水
  实验用玻璃仪器均用50%硝酸浸泡、洗净。
2.3 主要仪器与工作条件
  AA320原子吸收分光光度计,PE铜、锌、铅、镉空心阴极灯,KAESER空气压缩机,3.6KW可调电热板,所用乙炔符合GB6819规定。工作条件如下:

元素
波长(mm) 324.7 313.9 283.3 228.8
狭缝(mm) 0.7 0.7 0.7 0.7
浓度范围(mg/L) 0.05-5.0 0.05-1.0 0.20-10.1 0.05-1.0
灯电流(mA) 6 8 8 8
灵敏度(mg/L) 4.0 1.0 20.0 1.5
空气流量(L/min) 8.0 7.5 8.0 6.0
乙炔流量(L/min) 2.5 2.0 2.5 2.0
*灵敏度为产生近似于0.2吸光度值信号的水溶液浓度

2.4 实验步骤
2.4.1 样品
  取污水处理厂脱水机房泥饼放入干燥箱设置105℃烘干4小时,干燥半小时后研细,待用。
2.4.2 样品消化
  准备称取1.000±0.001g样品于250ml锥形瓶中,加入10ml硝酸,室温放置16小时,然后在电热板上加约20分钟,冷却至室温,再加入3ml高氯酸,接着加热,使溶液始终保持微沸,直至溶液澄清,然后移入100ml容量瓶,用0.2%硝酸溶液将金属储备液逐次稀释成以下浓度:

元素 工作溶液浓度
0.50 1.50 2.50 5.00
0.10 0.30 0.50 1.00
0.50 1.00 3.00 5.00
0.05 0.10 0.30 0.50

2.4.3 标准曲线的绘制和样品测定
  0.2%的硝酸调整仪器零点,分别吸入配制好的工作溶液,仪器绘出工作曲线,随即吸入样品溶液,仪器则显示出样品浓度。

3 结果与讨论

3.1 线性范围
  测得曲线相关系数r=1.000证明本实验线性良好,用本方法对质控样进行测定,结果如下:

质控样 标准值 实测值 标准偏差 变异系数
铜(0100102) 1.28±0.05 1.28 1.28 1.29 0.006 0.45%
锌(0300102) 0.475±0.019 0.487 0.485 0.484 0.002 0.33%
铅(0210103) 0.399±0.023 0.389 0.390 0.391 0.001 0.25%
镉(0410103) 0.200±0.002 0.018 0.020 0.020 0.001 5.18%

3.2 分析方法的精密度测定
  对于同一批样品进行8次测定,所得结果如下:

元素 平均结果 标准偏差 变异系数
0.68 0.009 1.32%
3.87 0.006 0.16%
0.74 0.004 0.54%
0.20 0.002 1.00%

3.3 分析方法的准备度测定
  采用标准加入法按以上方法进行样品预处理,进行回收实验,所得结果如下:

元素 加入标准量(mg/l) 测得标准量(mg/L) 回收率%
0.500 0.498 99.6
0.100 0.108 108.0
0.500 0.501 100.2
0.050 0.051 102.0

3.4 应用本方法对石家庄市桥西污水处理厂污泥进行测定,结果如下

元素
含量(mg/kg) 311 3547 338 30

3.5 小结
  本方法采用火焰原子吸收分光光度测定消化污泥中铜、锌、铅、镉,结果是令人满意的。本方法具有一次消解样品,操作简单,灵敏度高,干扰少的特点,四种元素测定结果回收率在99.6-108.0%之间,测量精度RSD<1.0%。

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